水蒸气蒸馏法应用于饲料中氰化物的测定GB/T 13084-2006

日期:2022-10-09 浏览:20

GB/T 13084-2006饲料中氰化物的测定,本标准规定了饲料中氰化物的定性和定量测定方法。本标准适用于饲料原料﹑配合饲料中氰化物的测定。


实验原理:氰化物遇酸产生氢氰酸﹐氢氰酸与苦味酸钠作用,生成红色异氰紫酸钠。定性测定方法的最低检出量为0.15 mg(取样10 g时,最低检测限为15 mg/ kg)。



比色法(仲裁法)原理(那艾仪器 智能水蒸气蒸馏仪 型号:NAI-ZLY-6F)

以氰甙形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后,在酸性溶液中进行水蒸气蒸馏,蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在 pH?.0溶液中,用氯胺丁将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。比色测定方法的最终蒸馏收集液中氢氰酸检出限为0.o1 pg/mL。

比色法(仲裁法)分析步骤

称取10 g~20 g试样于250 mL蒸馏瓶中,精确到0.001g那水2Uu mL 基协杞人曾教2 h~4 h,使其水解。加20 mL乙酸锌帑液加1 g~2g酒口股(32纳3是*加地酒馏装置,将冷凝管下端插入盛有5 mL氢氧化钠溶鞭的 100 mi合10四l,菜馏液(V)置水燕气进行蒸馏﹐收集蒸馏液近100 mL,取下容瓶,加水至刻度(V八混内,取io燕队5-于25 mL比色管中。

吸取0 mL,0. 3 mL,0.6 mL,0.9 mL,1.2 mL,1.5 mL氰化钾标准工作液(相当于O 4g、0. 3 pg,0.6 ug,0.9 pg,1.2 ug,1.5 pg氢氰酸),分别置于25 mL比巴官中﹐合朋水土L 于A价溶液及标准溶液中各加1 mL氢氧化钠溶液和Ⅰ演盼酞指水鞭(5.O>o用’股(3n实色刚刚消失,加5 mL磷酸盐缓冲溶液,加温至37℃左石,再加入 0. 2ImLE 氯度缎,加塞混合,放置5 min,然后加入5 mL异烟酸-吡唑酮溶液,加水至25 mL,混匀,于25℃~40℃放置40 min,用 2 cm 比色杯,以零管调节零点,于波长638 nm处测吸光度。

滴定法原理

以氰甙形式存在于植物体内的氰化物经水没泡水解后﹐进行水蒸气蒸馏,蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在碱性条件下,以碘化钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定定量。

滴定法测定步骤

称取10 g~20g 试样于凯氏烧瓶中,精确到0.001 g,加水约200 mL,塞严瓶口,在室温下放置2 h~4 h,使其水解。将盛有水解试样的凯氏烧瓶迅速连接于水蒸气蒸馏装置,使冷凝管下端浸入盛有20 mL氢氧化钠溶液锥形瓶的液面下,通水蒸气进行蒸馏,收集蒸馏液150 mL~160 mL,取下锥形瓶,加入10 mL硝酸铅溶液,混匀,静置15 min,经滤纸过滤于250 mL,容量瓶中,用水洗涤沉淀物和锥形瓶3次,每次10 ml.,并入滤液中,加水稀释至刻度,混匀。

准确移取100 ml.上述滤液,置另-锥形瓶(6.3.6)中,加入 8 mI.氨水(6.2.3)和2 ml,碘化钾溶液(6.2.4),混匀,在黑色背景衬托下﹐用微量滴定管(6.3.2)以硝酸银标准滴定液滴定至出现混浊时为终点﹐记录硝酸银标准滴定液(6.2.7)消耗体积(V).

在和试样测定相同的条件下﹐做试剂空白试验,即以蒸馏水代替蒸馏液,用硝酸银标准滴定液(6.2.7)滴定,记录其消耗体积(Va)。